1 引言：2016 年 3 月 21 日颁布实施的国家标准 gb/t 5009.11- 2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定，明 确规定了，食品中的总砷测定的是采用电感耦合等 离子体质谱法，而对于无机砷的测定，则存在两个并行的 标准，即 gb/t 5009.11-2014[1] 和 gb/t 23372-2009[2]， 无机砷的分析对象为稻米、水产和婴幼儿辅助食品。
2 实验部分：2.1 仪器 u3000 液相色谱（thermo scientific） icap rq icpms （thermo scientific） 微波消解仪（milestone）
2.2 色谱柱、试剂及标准品 as-7，4.0 mm*250 mm，阴离子分析柱（thermo scientific） 高纯硝酸（trace metal grade, fisher scientific） 双氧水（trace metal grade） 1000 µg/ml as 标准溶液（spex certiprep） 1000 µg/mlrh 和 ge 标准溶液（spex certiprep） 砷suan根标准溶液 亚砷suan标准溶液 二甲基砷标准溶液 一甲基砷标准溶液 砷甜菜碱标准溶液 砷胆碱标准溶液 （以上砷形态标液均购自中国计量科学研究院） 碳酸铵（优级纯，国药试剂）
2.3 仪器配置 总砷的测定采用 thermo scientific icap rq icp-ms 进行。 所用的进样系统包括标准的 peltier 冷却石英旋流雾化室，pfa 同心雾化器和可拆卸的石英矩管（2.5 mm 内径，石 英中心管）。标准的镍采样锥和截取锥。仪器使用纯氦作 为碰撞气体，以单一的动能歧视（ked）碰撞池模式运行， icp-ms 仪器参数如下表 1。 无机砷的测定采用 thermo scientific icap rq icp-ms 联 用 u3000 进行分析，采用 chromcontrol 插件可轻松实现 包括方法编辑，序列运行和数据处理、报告输出，都在 qtegra 软件下完成，无需仪器间的触发连接。
u3000 配置 配备包括自动进样器、四元梯度泵、在线真空脱气机，自动 进样器参数默认。 泵参数如下表所示：
2.4 标准溶液配制 总砷标准溶液配置 用 2% 硝酸溶液逐级稀释 as 标准溶液元素，配制成浓度 分别为 0.5、1.0、5、10 ug/l 的校准溶液； 采用三通在线加入 10 µg/l 内标液进行校正，采用含有 ge 和 rh 的多元素混标进行校正。 无机砷标准溶液配置 用超纯水稀释砷形态标准溶液，配置成 1、5、10、20 ug/l 的校准溶液。
2.5 样品前处理 总砷前处理 准确称取样品和质控样（gbw10015 菠菜）0.300 g，加 入混酸（硝酸：双氧水 =1:1）6 ml，入微波消解仪，微 波消解程序为升温至 180 度，保持 10 min。降温完成后， 转移此消解液至 50 ml 离心管，定容至 40 ml。同样方 法制备空白。 无机砷前处理 称取稻米粉 2 g，加入 38 ml 水，2 ml 3% 的醋酸，涡旋 混匀，超声萃取 40 min，蛋白沉淀后，放置 4 摄氏度冰 箱中静置 5 min 后，以 8000 rpm 离心 10 min，取上清液 过 0.45 微米过滤膜，待用。
3 实验结果 3.1 总 as 实验结果 总砷的标准曲线可看出，本次试验总砷的仪器检出限为 0.5 ppt，方法检 出限为 0.067 ng/ml
可看出，指控样分析结果均在不确定度范围以内，准确度 可靠。
3.2 无机砷实验结果 无机砷测试分离色谱图 六种砷的分离色谱图（asb、asiii、dma、mma、asc、 asv）
4 结果讨论 icap rq icp-ms 应用 ked 模式测定总砷和无机砷。 在总砷测定中，采用带有低质量数剔除的动能歧视模式， 可以很好的去除 cl 所带来的 arcl 干扰，并且去除过程完 全自动，无需设置四极杆参数，操作简便。而且方法灵敏 度高，检出限在 0.5 ppt；测试中对国家标准物质也进行 了同步测试，可看到准确度满意。 在无机砷的测试中，采用 as-7 阴离子柱分离六种 as 形 态，可看到分离效果良好，dma 与 asiii 可以完全分离， asb 和标准未作要求的 asc 也可以很好的分离，不存在 有机砷成分对无机砷的干扰，可以保证无机砷的分析准确。
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